一、引言

在半导体制造过程中，以激光粒度仪和纳米及Zeta电位分析仪为代表的多种粒度表征技术发挥着至关重要的作用。从原材料的筛选到最终产品的质量控制，从工艺方案的开发到生产过程的把关，各种颗粒材料的粒度的精确测量和分析贯穿始终。作为马尔文帕纳科旗下子公司，欧美克的引进国际粒度表征技术的系列国产化分析仪器具有良好的重现性和灵敏度，以其可信赖的质量控制数据及可比性的质量差异评价，提供了产业链中有序的质量规范可行性基础和生产过程指导。本文将结合集成电路半导体产业应用，详细探讨粒度表征技术在半导体行业的各环节的应用价值，以及它如何促进产业技术进步和效率提升。

二、粒度表征技术概述

粒度表征技术是用于测量和分析颗粒群体尺寸大小及其分布的一系列方法和技术。常见的粒度表征方法包括激光粒度仪、纳米粒度仪、图像仪、Zeta 电位分析仪、电阻法颗粒计数器、筛分仪等。这些技术各有优势，适用于不同粒径范围、样品特性和应用场景。例如，激光粒度仪适用于从亚微米至毫米级较宽粒径范围（如 0.1μm - 3000μm）的粉末、乳液、浆料和雾滴等的测量，而纳米粒度仪则专注于纳米级颗粒的测量（如 1nm - 3μm）。图像仪可以直观地观察颗粒形状和分布，Zeta 电位分析仪则用于研究颗粒的外在的电化学特性，可用于判断其在浆料中的分散稳定性，改性和包覆的有效性，以及材料的铺展填充等特性。

颗粒表征技术通过精确测量原材料和中间产品的粒度特性，帮助企业严格把控产品质量。例如在硅片晶圆生产中，对高纯石英砂粒度的精准控制，可避免因粒度过大或分布不均导致的晶圆瑕疵，减少返工和报废成本。同时，优化的粒度分布有助于提高原材料利用率，降低生产成本。在光刻工艺中，严格控制光刻胶的粒径分布，能显著提升光刻分辨率，助力更小制程技术的实现。这不仅增强了半导体产品的性能，也推动了整个行业向更高端技术发展。此外，对抛光液中研磨颗粒的粒度表征，可优化抛光效果，提高硅片表面质量，从而支持更高性能芯片的制造。

粒度表征协助产业链协同与效率提升。随着半导体技术不断向更小制程、更高性能演进，对颗粒表征技术的要求日益严苛，欧美克系列仪器可信赖的具有质量代表性的颗粒表征参数和分析数据，为半导体产业链上下游企业提供统一的测试标准和质量依据，促进各环节紧密协作。上游原材料供应商依据标准提供符合要求的产品，中游制造商可确保生产过程的稳定性和产品质量的一致性，下游封装测试企业也能更高效地完成产品封装和测试。这种协同效应提升了整个产业链的效率，缩短了产品上市时间，推动产业快速迭代并向高端化发展。例如，在7纳米及以下制程中，对光刻胶、抛光液等关键材料的粒度控制精度需达到纳米级且同时需要具有卓越的分散稳定特性。

 三、集成电路半导体产业链中的粒度表征应用

（一）硅片晶圆生产

硅片晶圆是半导体制造的基础，其原材料是高纯度单晶硅。高纯石英砂及合成石英粉是生产单晶硅的重要原料，其粒度控制至关重要。高纯石英砂粉的粒度分布直接影响后续的提纯和加工效果。例如，半导体用高纯石英砂通常粒度分布较宽，常见粒度在 100 - 400μm，且需严格控制大颗粒含量；高端的合成石英粉通常粒度在50μm以下甚至是亚微米级，激光粒度仪和图像仪是常用的粒度和粒形表征工具，欧美克系列的长焦距氦氖气体激光主光源的激光粒度仪具有对大颗粒极小角度散射光的分辨力，能准确表征样品中大至毫米级的各粒径段的体积含量。拥有双色光源技术的Topsizer系列激光粒度仪，弥补了传统光学设计的盲区和材料的特定光学特性对测试的干扰，提升了亚微米及几个微米的细颗粒的含量测试准确性。随着集成电路制程的不断迭代，硅片生产原材料的石英砂粉的粒度表征要求不断提高，高端粒度仪为气相合成法、液相合成法、氟硅酸法等不同化学合成法的单晶硅产品质量提供有效支撑。除了硅晶圆外，激光粒度仪还广泛应用于碳化硅，砷化镓，金刚石/无定形碳等衬底材料的生产中。

欧美克Topsizer激光粒度仪测试某合成石英粉浆料的粒度分布

例如某企业生产高纯石英砂，用于半导体晶圆生产。生产过程中，企业使用激光粒度仪对石英砂进行粒度分析，发现部分批次产品粒度分布不符合要求。通过优化生产工艺（如调整酸洗时间和温度），企业成功将石英砂的粒度分布控制在目标范围内（D50 = 250μm，D90 < 350μm）。经过改进后的产品在下游晶圆生产中表现出色，提高了晶圆的良品率。

（二）抛光工艺

抛光液是抛光工艺中的关键材料，由超细固体研磨材料和化学添加剂组成。抛光液中的研磨颗粒粒径和粒径分布，以及磨粒之间的分散团聚特性对抛光效果有直接影响。常见的研磨颗粒包括碳化硅、二氧化硅、氮化硅、纳米金刚石、氧化铝等。粒度和Zeta电位表征技术可用于测量抛光液中颗粒的粒径分布，Zeta 电位分析仪则用于研究颗粒的分散稳定性。依靠这些分析数据可以快速优化抛光液的配方，确保颗粒在溶液中均匀分散，避免大颗粒团聚导致的下游划伤等工艺不良，并提高抛光液的使用寿命和抛光质量。在抛光工艺中，抛光液需要适时替换，监控研磨抛光过程中大颗粒的团聚体和杂质的含量是其中的关键指标，尽可能避免晶圆划伤和提升流片成功率。欧美克RC2200电阻法库尔特颗粒计数器，具有极少量微米级大颗粒的计数分析能力，有利于快速发现抛光液使用中的大颗粒变化。

欧美克RC2200电阻法（库尔特）颗粒计数器测量某金刚石浆料的颗粒体积加权粒度分布

欧美克PIP8.1图像仪观察某金刚石浆料的颗粒，单位μm

例如某半导体设备企业使用抛光液用于硅片抛光。在生产过程中，企业发现抛光液的使用寿命较短，且抛光后的硅片表面存在划痕。通过使用纳米粒度仪和 Zeta 电位分析仪对抛光液进行粒度和浆料颗粒剪切面电化学特性表征，发现抛光液中存在部分大颗粒团聚体。企业通过优化配方（如调整分散剂用量）和生产工艺（如增加超声分散步骤），成功降低了抛光液中大颗粒的含量，提高了抛光液的使用寿命和抛光质量。

（三）薄膜沉积工艺

薄膜沉积工艺是半导体制造中的重要环节，靶材是该工艺的关键原材料。靶材的粒度和成分直接影响薄膜的质量和性能。例如，钽、钨、铜、铝、钛等金属靶材的纯度要求达到 6N（99.9999%）。虽然靶材本身无需粒度测试，但其上游加工工艺（如粉末烧结、粉末熔炼）涉及的金属粉末粒度需要严格控制。激光粒度仪可用于测量金属粉末的粒度分布，确保靶材的质量。此外，溅射颗粒尺寸的测量对于优化薄膜沉积工艺也非常重要。喷雾粒度仪可用于评价溅射颗粒的尺寸分布，从而提高薄膜的均匀性和质量。

欧美克LS-POP(9)激光粒度仪测试某钼粉原料的粒径分布

（四）光刻工艺

光刻胶是光刻工艺中的核心材料，其主要成分包括树脂、光敏剂、溶剂和表面活性剂。光刻胶的粒度和分散稳定性对光刻效果有重要影响。纳米粒度仪和 Zeta 电位分析仪是光刻胶粒度表征的常用工具。通过精确测量光刻胶中颗粒的粒径分布和 Zeta 电位，可以优化光刻胶的配方，提高光刻分辨率和图案转移质量，还可以用于质量控制，确保产品的一致性和稳定性。利用可靠的颗粒测试表征手段不断优化产品工艺和配方，中国本土企业有希望与国外光刻胶制造商仍缩短差距，甚至实现超越。

马尔文ZS-90纳米粒度仪测试不同钛硅配比的三个光刻胶样品流体动力学直径

（五）刻蚀与离子注入

刻蚀与离子注入是集成电路制造中的关键工艺。刻蚀过程中，需要精确控制刻蚀液的粒度分布，以避免颗粒污染和刻蚀不均匀。离子注入过程中，离子束的能量和分布也会影响注入效果。虽然这些工艺中粒度表征的应用相对较少，但在某些情况下，如刻蚀液的过滤和净化，使用光阻法或电阻法的颗粒计数器可以实时灵敏捕获和反馈溶液洁净度，触发自动过滤程序，以确保刻蚀过程的稳定性和可靠性。

（六）划片封装

划片封装是半导体制造的最后环节，包括减薄、切割和封装等工艺。减薄过程中，研磨材料（如纳米金刚石砂轮）的粒度控制至关重要。激光粒度仪和纳米粒度仪可用于测量研磨材料的粒度分布，确保减薄过程的精度和质量。切割工艺中，金刚石刀片和金刚线的粒度也需要严格控制，以提高切割效率和精度。封装工艺中，封装基板的原材料，如树脂、导热/绝缘材料、油墨等的粒度表征也非常重要。使用激光粒度仪控制这些颗粒的粒径分布，使用Zeta电位分析仪控制这些材料的分散性、易混匀性和铺展填充等流动特性，有助于优化封装材料的配方和性能，避免由于颗粒团聚或者大颗粒杂质及材料不均一等引起的质量缺陷。

欧美克NS-90Z Plus纳米粒度和Zeta电位分析仪测试某油墨的粒径和Zeta电位分布

四、总结

粒度和Zeta电位表征技术在半导体行业中具有广泛的应用，从原材料的筛选到最终产品的质量控制，其精确测量和分析数据用于的品控和工艺调整贯穿始终。通过结合科学的取样分散等测试方法开发和标准化测试流程进行日常的颗粒样品检测管理，半导体企业可以提升粒度表征结果的准确性和可靠性，从而提高产品质量和生产效率，并减少不良率和控制质量风险。未来，随着半导体技术的不断发展，粒度表征技术也将不断创新和进步，为半导体行业的持续发展提供有力支持。

参考文献

[1] Yinglu Liu etc., A Transparent Photoresist Made of Titanium Dioxide Nanoparticle-Embedded Acrylic Resin with a Tunable Refractive Index for UV-Imprint Lithography, Engineering 37(2024)

[2] 沈兴志，稳健的粉体、剂型激光粒度仪颗粒粒径质控评价

[3] 沈兴志，第一性原理在激光粒度仪测试方法开发中的应用